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技術(shù)文獻(xiàn)

樣品空白做不好的原因在哪里？
閱讀次數(shù)：1776 發(fā)布時(shí)間：2021/1/27 9:33:02

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作用：
1、樣品空白可以抵消加入測(cè)試試劑由于樣品自身存在的色度或濁度而引起的正誤差。
2、在使用樣品空白對(duì)測(cè)試儀器進(jìn)行調(diào)零后，只有樣品與測(cè)試試劑發(fā)生反應(yīng)而產(chǎn)生的色度被測(cè)定了。由于樣品的背景色度和濁度往往各不相同，樣品空白經(jīng)常用來(lái)對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)零。
如：顯色反應(yīng)，按照與顯色反應(yīng)相同的條件，取同樣量的樣品溶液，但不加顯色劑作為空白溶液，這適宜于樣品基體有色，顯色劑無(wú)色也不與樣品基體顯色的情況。
如，用硫氰酸鹽測(cè)定鉬時(shí)，通常以不加硫氰酸鹽（其它操作不變）作空白，以消除Cr3+,Ni2+,Cu2+等有色離子的影響。

樣品空白與空白樣品
1、二者在取樣上存在不同，個(gè)是取純水，另個(gè)是取待測(cè)樣品。
2、二者所用的分析方法不同，個(gè)采用參照分析法，在分析的過(guò)程中不加任何顯色劑成分，另個(gè)則完全靠分析方法操作。
3、校正內(nèi)容不同，個(gè)是校正樣品本身在某波長(zhǎng)下的吸光度，而另個(gè)則校正試劑以及純水中所含的待測(cè)成分與相應(yīng)的干擾成分。

工作中常見情況分析
以空氣中有毒物質(zhì)檢測(cè)為例：
在工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)檢測(cè)過(guò)程中，樣品空白經(jīng)常出現(xiàn)的現(xiàn)象有以下幾種:
(1)采集的樣品空白測(cè)定結(jié)果均與實(shí)驗(yàn)室空白(試劑空白) 基本致；
(2)采集的樣品空白中，其中個(gè)與實(shí)驗(yàn)室空白(試劑空白) 基本致，其余的測(cè)定結(jié)果偏大；
(3)采集的樣品空白測(cè)定結(jié)果均較大。
出現(xiàn)(2)、(3)現(xiàn)象時(shí)，如果空白測(cè)定結(jié)果明顯偏大，甚至高于樣品測(cè)定值，則空白樣品可能已被污染。

產(chǎn)生污染的原因
(1)空氣收集器未經(jīng)質(zhì)量驗(yàn)收，空氣收集器的本底值較高，影響檢測(cè)結(jié)果。如用于采集鈉等金屬元素的微孔濾膜中可能會(huì)含有微量的鈉等金屬，采樣后，可能會(huì)出現(xiàn)樣品空白的吸光度高于樣品吸光度的現(xiàn)象，使得檢測(cè)結(jié)果為負(fù)值。
(2)空氣收集器未清洗干凈，使得樣品空白值高于實(shí)驗(yàn)室空白。
(3)采樣過(guò)程不規(guī)范，導(dǎo)致樣品空白值異常。
(4)樣品運(yùn)輸和保存不規(guī)范，導(dǎo)致樣品被污染，樣品空白值也較高。
如，使用沾污的樣品保存箱運(yùn)輸、保存樣品，或者中途無(wú)意打開樣品空白等，都會(huì)影響樣品空白值。
(5)樣品預(yù)處理、測(cè)定步驟不規(guī)范，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境交叉污染等同樣會(huì)導(dǎo)致樣品空白被污染。

如何處理？
樣品空白值小于等于測(cè)定方法的檢出限，說(shuō)明樣品在各個(gè)環(huán)節(jié)沒(méi)有受到污染；
若大于檢出限，小于方法空白樣，則修正樣品測(cè)得值；
若大于方法空白值，甚至大于樣品值，說(shuō)明樣品被污染，檢測(cè)結(jié)果應(yīng)舍棄。
樣品空白值如何取舍？
試劑空白值應(yīng)小于所用測(cè)定方法檢出限的1/2，樣品空白也應(yīng)小于或等于檢出限。
如果兩個(gè)樣品空白值差異比較小，可以取均值或者取較大的那個(gè)。
如果兩個(gè)樣品空白值差異較大，超出10%，就要分析原因，如果無(wú)法解釋，則意味著本次采樣失敗，需要重新采樣！

樣品空白的意義
1、樣品空白是由樣品本身決定的，即使是無(wú)吸光值的蒸餾水，在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中如若不進(jìn)行校正，那么分析的結(jié)果就會(huì)有誤差，進(jìn)而影響分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性；
2、減少分析過(guò)程中出現(xiàn)的誤差；
3、減少開支；
4、簡(jiǎn)化分析操作過(guò)程。

關(guān)于樣品空白常見疑問(wèn)解答
1、原子熒光實(shí)驗(yàn)設(shè)置參數(shù)中的樣品空白是什么？
不加入樣品，與樣品起加入同樣的處理試劑和經(jīng)過(guò)同樣的消化、趕酸、定容步驟后得到的溶液即為樣品空白，將該溶液所在位置設(shè)為樣品空白，則樣品的上機(jī)獲得的熒光值均需減去該溶液的熒光值，得到真正的樣品檢測(cè)熒光值。
2、實(shí)驗(yàn)中做的試劑空白和樣品空白，兩者有何異同？
答：試劑空白是指由于測(cè)試試劑本身而帶來(lái)的測(cè)試結(jié)果的微小的正誤差。樣品空白是指在某項(xiàng)測(cè)試程序中，使用某個(gè)樣品的濃度作為儀器的零基準(zhǔn)。樣品空白可以抵消加入測(cè)試試劑由于樣品自身存在的色度或濁度而引起的正誤差。般情況下,試劑空白要求用高純度的去離子水做。
3、本人近段時(shí)間用原子吸收石墨爐法測(cè)鉛時(shí)，發(fā)現(xiàn)樣品空白很高，大概有0.05左右（原來(lái)的是0.01～0.02左右，換了試劑做還是這樣），做了很多次都是這樣，而且有兩個(gè)樣品空白，平行性很好，為什么樣品出現(xiàn)負(fù)值？
答：樣品處理用的試劑質(zhì)量有問(wèn)題，不知道你用的是微波消解、干法消解還是濕法消解？微波消解使用試劑量較小，出現(xiàn)上述問(wèn)題的狀況較少。干法消解還是濕法消解對(duì)試劑的要求較高，樣品處理時(shí)反應(yīng)劇烈，有損失，注意控制消解時(shí)的反應(yīng)強(qiáng)度。

原創(chuàng)作者：上海遠(yuǎn)慕生物科技有限公司