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技術(shù)文獻(xiàn)

四步讓您獲得準(zhǔn)確的檢測結(jié)果值！
閱讀次數(shù)：1582 發(fā)布時(shí)間：2021/10/18 11:01:16

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　　實(shí)驗(yàn)室提高檢驗(yàn)質(zhì)量對檢測結(jié)果質(zhì)量控制的技術(shù)要點(diǎn)，包括：正確記錄測量觀察值、準(zhǔn)確計(jì)算檢驗(yàn)結(jié)果、合理報(bào)告與判定檢測結(jié)果、嚴(yán)格數(shù)據(jù)處理與控制。

檢測結(jié)果是質(zhì)檢機(jī)構(gòu)依據(jù)國家各現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)各類樣品的質(zhì)量向社會和政府部門提供的特殊“產(chǎn)品”，它還是技術(shù)監(jiān)督部門、法院等單位執(zhí)-法的重要依據(jù)。關(guān)于檢測結(jié)果的處理，在日常檢測工作中發(fā)現(xiàn)幾種不當(dāng)做法：

一是檢測過程中記錄的有效位數(shù)過少。特別是遇到以“0”結(jié)尾的數(shù)字時(shí)，不記錄末尾的“0”，認(rèn)為這樣做不影響檢測結(jié)果。實(shí)際上雖不影響檢測結(jié)果數(shù)值的大小，但影響檢測結(jié)果的有效位數(shù)，即影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確程度。

二是檢測結(jié)果保留的有效位數(shù)過多。第1種原因是不懂有效數(shù)字的計(jì)算規(guī)則，無意中多保留，第二種原因是故意多保留，希望以此“提高”結(jié)果的準(zhǔn)確程度。

三是在對外出具的檢驗(yàn)報(bào)告或者提交各主管部門的總結(jié)材料中照搬檢驗(yàn)原始數(shù)據(jù), 不知按檢驗(yàn)方法要求合理保留檢測結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)，更不知按評判（限量值、指標(biāo)值）標(biāo)準(zhǔn)換算計(jì)量單位，或換算計(jì)量單位時(shí)任意增減有效數(shù)字位數(shù)，這些做法都會影響檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的公正性、權(quán)wei性。

因此質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的質(zhì)量管理一個關(guān)鍵環(huán)節(jié)就是對檢測結(jié)果的質(zhì)量控制，它是確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，檢驗(yàn)結(jié)論的科學(xué)性和公正性，并具有可追溯性的重要環(huán)節(jié)。

質(zhì)檢機(jī)構(gòu)對檢測結(jié)果質(zhì)量控制的技術(shù)要點(diǎn)應(yīng)考慮以下幾方面:

1、嚴(yán)格數(shù)據(jù)處理與控制

計(jì)算機(jī)在科研、實(shí)驗(yàn)以及各方面管理上的應(yīng)用已成為發(fā)展趨勢，對檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)而言，檢驗(yàn)人員除了日常的檢驗(yàn)工作以外，相當(dāng)一部分時(shí)間花在儀器設(shè)備物資的管理上。另外在檢驗(yàn)工作中，已廣范利用微機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集、結(jié)果處理以及檢驗(yàn)報(bào)告的輸出上。如何借助計(jì)算機(jī)進(jìn)行有效地科學(xué)管理?這就需要檢驗(yàn)人員具備一定的管理知識和經(jīng)驗(yàn)，以及掌握計(jì)算機(jī)的實(shí)際操作應(yīng)用，借助計(jì)算機(jī)使管理規(guī)范化、科學(xué)化，提高工作效率。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有適當(dāng)?shù)挠?jì)算和數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換及處理規(guī)定，并有效實(shí)施。

2、正確記錄測量觀察值

在實(shí)際工作中很多檢驗(yàn)人員由于概念模糊不清楚怎樣準(zhǔn)確無誤的記錄測量觀察值，從而影響終的檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性，正確記錄測量觀察值要掌握的原則就是：先，要正確理解有效數(shù)字的概念，它是指測量中實(shí)際能測得的數(shù)字，包括全部準(zhǔn)確值和一位可疑值。其次，記錄測定結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)與所有計(jì)量器具、儀器設(shè)備的測定精度一致，不能任意多取或少取，這里的儀器精-準(zhǔn)度還包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效示值，下面對分析中常用的幾類儀器、量具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)舉例說明。

（1）用分析天平（小分度值為0.1mg）進(jìn)行稱量時(shí)，有效數(shù)字可以記錄到小數(shù)點(diǎn)后面第四位，如2.1453g此時(shí)有效數(shù)字為五位；稱取0.5687g，則為四位，用百分天平（小分度值為0.01g）稱取25克試樣，應(yīng)記錄為25.00 g，記錄為25g就是錯誤的。

（2）常量滴定管和移液管記錄至毫升為單位的小數(shù)點(diǎn)后2位數(shù)字；2ml以下的微量滴定管，其讀數(shù)應(yīng)記錄至毫升為單位的小數(shù)點(diǎn)后3位數(shù)字。也就是說滴定管多可取4位有效數(shù)字，如10.23ml，有時(shí)只有3位，如5.23ml，有時(shí)也有2位與1位的，如0.48ml與0.03ml等。100~1000ml容量瓶應(yīng)記錄至小數(shù)點(diǎn)后1位數(shù)字，50 ml以下的容量瓶應(yīng)記錄至小數(shù)點(diǎn)后2位數(shù)字。如單標(biāo)線A50 ml容量瓶，準(zhǔn)確容積為50.00 ml，有效數(shù)字為四位。比色管在檢驗(yàn)中的稀釋至刻度的操作可視同容量瓶的定容，可取4位有效數(shù)，但要注意的是其精度不如容量瓶。

（3）分光光度計(jì)小分度值為0.005，因此，吸光度一般可記錄到小數(shù)點(diǎn)后第3位，有效數(shù)字一般多也只有3位。

（4）帶有計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)的分析儀器，往往根據(jù)計(jì)算機(jī)自身的設(shè)定打印或顯示結(jié)果，可以有很多位數(shù)，但這并不增加儀器的精度和可讀的有效位數(shù)，在一系列操作中，使用多種計(jì)量儀器時(shí)，有效數(shù)字以少的一種記錄儀器的位數(shù)表示。因此，色譜類的一般取3位有效數(shù)字，多取4位，如液相的紫外檢測器其實(shí)就是分光光度計(jì)，氣相類的如FID檢測器，其實(shí)就是電流檢測器，盡管儀器給出的信號值很多位，但其有效數(shù)與一般的電流表一樣同時(shí)色譜的有效數(shù)又受制于進(jìn)樣針的有效位數(shù)，如氣相的1.00微升，液相的20.00微升。

（5）買來的標(biāo)準(zhǔn)溶液一般是4位有效數(shù)，我們在稀釋后特別是高倍數(shù)稀釋后，一般要降低其有效位數(shù)方為合理。如是自己配制的標(biāo)液，還要注意原配試劑的含量示值的有效位數(shù)，如其標(biāo)明為≥99.95%，可取4位，如為≥99.9%，則只能取3位。

3、準(zhǔn)確計(jì)算檢測結(jié)果

檢驗(yàn)人員在檢測中不僅要精-確測定各種數(shù)據(jù)、正確記錄，而且要按運(yùn)算規(guī)則進(jìn)行準(zhǔn)確計(jì)算檢測結(jié)果。因?yàn)闄z測結(jié)果數(shù)值不僅表示被測項(xiàng)目含量多少，還反映了檢測方法、檢驗(yàn)過程的準(zhǔn)確程度，所以正確地處理檢測數(shù)據(jù)至關(guān)重要。其一，檢測人員對檢測方法中的計(jì)算公式應(yīng)正確理解，保-證檢測數(shù)據(jù)的計(jì)算和計(jì)量單位之間轉(zhuǎn)換不出差錯，計(jì)算結(jié)果進(jìn)行自校和復(fù)核。其二，檢測結(jié)果的有效位數(shù)應(yīng)與檢測方法中的規(guī)定相符計(jì)算中間所得數(shù)據(jù)的有效位數(shù)應(yīng)多保留一位。

具體的操作流程如下：

（1）先根據(jù)測試過程中的分析方法和儀器精-準(zhǔn)確度，確定各參與運(yùn)算的數(shù)值的有效位數(shù)，先-進(jìn)行運(yùn)算，按《GB8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與限數(shù)值的表示和判定》進(jìn)行修約，得出原始的檢測數(shù)據(jù)這一過程要掌握有效數(shù)字的確認(rèn)、數(shù)字修約和有效數(shù)字運(yùn)算的原則。

有效數(shù)字的確認(rèn)

A.在確定有效數(shù)字的位數(shù)時(shí)，數(shù)字“0”是否為有效數(shù)字，取決于它在數(shù)據(jù)中所處的位置。在小數(shù)點(diǎn)面的“0”只起定位作用，不是有效數(shù)字，數(shù)據(jù)中間和-后一位的“0”是有效數(shù)字。

B.在分析化學(xué)中常遇到 pH、pM、pC等對數(shù)值，這些對數(shù)值的有效數(shù)字的位數(shù)只取決于小數(shù)點(diǎn)后數(shù)字的位數(shù)，而與整數(shù)部分無關(guān)，整數(shù)部分只起定位作用，不是有效數(shù)字。如pH4.70，其有效數(shù)字位數(shù)小數(shù)點(diǎn)后數(shù)字對數(shù)尾數(shù)的位數(shù)，因整數(shù)的位數(shù)對數(shù)數(shù)只與真數(shù)10的方次有關(guān)。

C.在計(jì)算過程中，還會遇到一些非測定值，如稀釋倍數(shù)、濃縮倍數(shù)、分?jǐn)?shù)等，它們的有效數(shù)字位數(shù)可以認(rèn)為是無限多位的。

D.第1位數(shù)字大于等于8的數(shù)據(jù)，其有效數(shù)字的位數(shù)可比該數(shù)據(jù)的實(shí)際位數(shù)多算一位。

數(shù)值修約原則

《GB/T 8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與限數(shù)值的表示和判定》規(guī)定了對數(shù)值進(jìn)行修約的規(guī)則、數(shù)值限數(shù)值的表示和判定方法，以及將測定值或計(jì)算值與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限值作比較的方法。有效數(shù)字確定后，對多余的位數(shù)進(jìn)行修約，原則是四舍六入，逢五時(shí)奇進(jìn)偶舍。修約時(shí)要注意逢五時(shí)，如五后面不為零時(shí)進(jìn)一，五后面為零時(shí)，五的一位奇數(shù)進(jìn)一，偶數(shù)或零則約去，修約時(shí)，也不能連續(xù)進(jìn)行修約。

有效數(shù)字的運(yùn)算原則

有效數(shù)字的運(yùn)算結(jié)果也只能保留l位不確定的數(shù)字。加減運(yùn)算時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留的有效數(shù)字位數(shù)以各數(shù)據(jù)中小數(shù)點(diǎn)后位少的為準(zhǔn)，即以絕對誤差-大為準(zhǔn)。乘除運(yùn)算時(shí)，保留的有效數(shù)字位數(shù)以有效數(shù)字位數(shù)少的數(shù)字為準(zhǔn)，即以相對誤差-大的為準(zhǔn)。

（2）然后根據(jù)檢測標(biāo)準(zhǔn)的檢出限，確定計(jì)算的原始檢測數(shù)據(jù)應(yīng)保留的-后一位數(shù)字，例如，一個方法的di檢測質(zhì)量濃度為0.02mg/L，則分析結(jié)果報(bào)0.088mg/L就不合理，應(yīng)報(bào)0.09mg/L。

（3）-后按檢測標(biāo)準(zhǔn)的檢測結(jié)果保留位數(shù)的要求，對該數(shù)據(jù)進(jìn)行選擇性修約，如其位數(shù)已符合或少于方法規(guī)定數(shù)，則保持不變，否則再進(jìn)行修約，一次性修約至符合要求。

4、合理報(bào)告與判定檢測結(jié)果

（1）檢測結(jié)果報(bào)告的示例

常量組分分析中，含量≥10%的結(jié)果用四位有效數(shù)字表示；含量在1~10%的用三位有效數(shù)字表示，含量≤1%微量組分分析通常用兩到三位有效數(shù)字表示分析結(jié)果。如用滴定法或質(zhì)量法檢驗(yàn)，當(dāng)被測物的濃度含量較高且取樣量較大時(shí)，測量的相對誤差可低至千分，則檢測結(jié)果可報(bào)告4位有效數(shù)字。使用各類儀器分析法檢驗(yàn)時(shí)，檢驗(yàn)結(jié)果的有效位數(shù)一般為2至3位，在檢測限附近時(shí)常為1位，所以實(shí)驗(yàn)室審核者應(yīng)注意檢測報(bào)告中不應(yīng)出現(xiàn)5位及以上有效數(shù)字的檢測結(jié)果。

測定結(jié)果的計(jì)量單位應(yīng)采用中華人民共和國法定計(jì)量單位，并且一般要求與判定標(biāo)準(zhǔn)，如產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或限量標(biāo)準(zhǔn)，保持一致，以便比較和評判，如按方法標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.22中9檢驗(yàn),稻谷黃曲霉B1為8.6ng/g,檢測報(bào)告應(yīng)按限量標(biāo)準(zhǔn)GB2715-2005的規(guī)定換算報(bào)告為8.6ug/kg; 如按方法標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.15-2003第1法檢驗(yàn)，小麥鎘含量為35 ug/kg，檢測報(bào)告應(yīng)按限量標(biāo)準(zhǔn)GB2715-2005的規(guī)定換算報(bào)告為0.035mg/kg;

分析結(jié)果在檢出限以下，可以用“未檢出”表述，并注明檢出限數(shù)值或以di檢出限報(bào)告測定結(jié)果，如0.02mg/kg。

平行樣測定結(jié)果在允許偏差范圍之內(nèi)時(shí)，報(bào)告用其平均值表示測定結(jié)果，并報(bào)告計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)或有效位數(shù)，先，結(jié)果要保留到檢測方法要求的有效數(shù)字；其次，測定值的有效數(shù)的位數(shù)應(yīng)能滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求。如大豆、菜籽等原油溶劑殘留GB2716-2005衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求是≤100mg/kg,而檢測方法GB/T5009.37要求保留3位有效數(shù)字，假如做出的數(shù)值是100.3 mg/kg，就可報(bào)告為100mg/kg。結(jié)論為合格, 而大豆、菜籽等三、四成品油溶劑殘留衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求是≤50mg/kg, 假如做出的數(shù)值是50.34 mg/kg，就只可報(bào)告為50.3mg/kg，結(jié)論為不合格。

當(dāng)被測物濃度含量太高或太低時(shí), 應(yīng)使用科學(xué)計(jì)數(shù)法,因有效數(shù)字來源于測量儀器，反映了測量儀器的測量精-確程度，所以單位的變換不應(yīng)改變有效數(shù)字的位數(shù)，如檢測數(shù)據(jù)12.2g/kg若標(biāo)準(zhǔn)中要用mg /kg和ug /kg作單位時(shí)，雖然從數(shù)學(xué)角度來看，可記為12200mg/kg和12200000ug/kg，但從測量角度來看，這一做法改變了有效數(shù)字的位數(shù)，是錯誤的采用科學(xué)計(jì)數(shù)法可以保-證在單位變換下，有效數(shù)字位數(shù)的不變，因此，檢測報(bào)告中要求盡量使用科學(xué)計(jì)數(shù)法表示實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

通常情況下，實(shí)驗(yàn)做雙實(shí)驗(yàn)，平行樣測定結(jié)果在允許偏差范圍之內(nèi)時(shí)，報(bào)告用其平均值表示測定結(jié)果，但檢測分析也有一些特例，如油脂的色澤、面粉的磁性金屬物等測定結(jié)果要以高的試驗(yàn)結(jié)果為測定結(jié)果，而不是平均值，這要引起注意，不要按習(xí)慣性處理數(shù)據(jù)，否則也將導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)論錯誤。

（2）檢測結(jié)果判定的方法

國標(biāo)《GB/T 8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與限數(shù)值的表示和判定》指出，在判定測定值與計(jì)算值是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，有兩種判別方法，即修約值比較法和全數(shù)值比較法。者是將測定值或計(jì)算值經(jīng)修約后的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限數(shù)值進(jìn)行比較，修約位數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限位數(shù)一致，后者是將測定值或計(jì)算值不經(jīng)修約而用數(shù)值的全部數(shù)字與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限數(shù)值進(jìn)行比較，只要超出限數(shù)字規(guī)定的范圍，不論超出的程度大小，都判為不符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

GB/T 8170規(guī)定“標(biāo)準(zhǔn)或有關(guān)文件中，對各種限數(shù)值，包括帶有限偏差值的數(shù)值無特殊規(guī)定時(shí)，均應(yīng)使用全數(shù)值比較法，如規(guī)定采用修約值比較法，應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)中加以說明。”如按GB/T5009.15檢測鎘，測出殘留含量為0.24mg/kg，它超出了GB2715國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定0.2mg/kg的數(shù)字界限，檢測方法對有效數(shù)字規(guī)定為兩位，應(yīng)使用全數(shù)值比較法，故不能修約成0.2mg/kg，結(jié)果判定應(yīng)為不合格。目在我們的國標(biāo)中，很難見到明文要求用修約值比較法的所以我們?nèi)粘Ｅ卸▌t只能用全數(shù)值比較法。

（3）測量不確定度評定

由于測定值或計(jì)算值其本身也不是百fen百準(zhǔn)確的和可-靠的，它不可能避免來自于測量設(shè)備、環(huán)境、人員、測量方法及被測對象等不確定因素的影響。日常所用的全數(shù)值比較法很有可能對被檢方造成不合理或bu公正的結(jié)果,容易引出很多的爭議，甚至出現(xiàn)一些司法糾紛，因此中國國家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)-可委員會在《評審和報(bào)告符合規(guī)范的規(guī)則》中規(guī)定，“當(dāng)檢測是為了將結(jié)果與限定值進(jìn)行比較，而不是測量一個特定值時(shí)，必須評定不確定度。”同時(shí)，在GB/T27025《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》中也規(guī)定，“當(dāng)不確定度與檢測結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)，或當(dāng)不確定度影響到對規(guī)范限度的符合性時(shí)檢測報(bào)告中還需要包括有關(guān)不確定度的信息。”

總結(jié)

現(xiàn)在計(jì)算器的使用已普及在計(jì)算過程中多取幾位數(shù)字并不多花多少精力，計(jì)算也不會有什么困難，但是實(shí)驗(yàn)結(jié)果的正確表達(dá)仍值得重視，檢驗(yàn)人員應(yīng)能準(zhǔn)確判定實(shí)驗(yàn)有幾位有效數(shù)字，正確結(jié)果該怎么表示，管理層的審核者或技術(shù)技術(shù)負(fù)責(zé)人、質(zhì)量負(fù)責(zé)人更應(yīng)審核把關(guān)各個環(huán)節(jié)檢測數(shù)據(jù)是否符合要求。

因?yàn)樽鳛閷ν夥⻊?wù)的第三方檢測機(jī)構(gòu)，檢測報(bào)告的嚴(yán)謹(jǐn)性、科學(xué)性集中體現(xiàn)在檢測數(shù)據(jù)和檢驗(yàn)結(jié)論的準(zhǔn)確性上，要確保檢測數(shù)據(jù)的科學(xué)性和準(zhǔn)確性，質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的管理者應(yīng)采取多種方式有重點(diǎn)地培養(yǎng)和提高業(yè)技術(shù)人員和管理人員素質(zhì)，培訓(xùn)突出基本技能和高精尖技能并重，工作中按照國家標(biāo)準(zhǔn)和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范操作，掌握各環(huán)節(jié)檢測數(shù)據(jù)處理和質(zhì)量控制的技術(shù)要點(diǎn)，才能提高檢測技術(shù)水平和實(shí)驗(yàn)室管理水平，更好地向社會和政府部門出具真實(shí)的檢測結(jié)果和準(zhǔn)確的檢測結(jié)論。